稱取0.2g-1.0g樣品,置于消解罐中,加入2mI水和適量酸。通常是硝酸、鹽酸、氫氟酸、雙氧水等。將罐蓋上并放入爐中。當(dāng)微波穿過(guò)樣品時(shí),分子取向隨微波頻率快速變化。在2450MHz的微波下,分子以每秒2.45×109次的速度改變方向,分子來(lái)回旋轉(zhuǎn),與周圍的分子發(fā)生碰撞和摩擦,分子的總能量增加,使樣品溫度急劇上升。同時(shí),帶電粒子(離子、水合離子等。)在電場(chǎng)力的作用下來(lái)回移動(dòng),同時(shí)也與相鄰分子發(fā)生碰撞,使樣品溫度升高。這種加熱方式完全不同于傳統(tǒng)的電爐加熱方式。
(1)身體加熱。電爐加熱時(shí),能量通過(guò)熱輻射、對(duì)流和熱傳導(dǎo)傳遞,熱量通過(guò)爐壁由外向內(nèi)傳遞給樣品,樣品通過(guò)熱傳導(dǎo)加熱。微波加熱法是一種直接的整體加熱法,微波可以穿透到試液內(nèi)部。
在樣品的不同深度,微波同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng),不僅加熱更快,而且更均勻。加熱時(shí)間大大縮短,比傳統(tǒng)加熱方式更快更高效。比如在微波(2450MHz,800W)的作用下,可以在1分鐘內(nèi)將氧化物或硫化物加熱到幾百攝氏度。再比如1.5g的Mn02用650W的微波加熱1min就能加熱到920K,可見(jiàn)升溫速度之快。在傳統(tǒng)的加熱方式(輻射、傳導(dǎo)、對(duì)流)中,熱能利用率低,大量熱量輻射到周圍環(huán)境,而微波加熱直接作用于材料內(nèi)部,提高了能量利用率。
(2)過(guò)熱。微波加熱也會(huì)過(guò)熱(即高于沸點(diǎn)溫度)。電爐加熱時(shí),熱量通過(guò)墻體由外向內(nèi)傳導(dǎo)到樣品,墻體表面容易形成氣泡,所以不容易發(fā)生過(guò)熱,溫度保持在沸點(diǎn),因?yàn)闅饣瘯?huì)吸收大量的熱量。在微波領(lǐng)域,“加熱”方式不同,能量直接在系統(tǒng)內(nèi)部轉(zhuǎn)換。由于體系中缺少形成氣泡的“核心”,一些低沸點(diǎn)的試劑在密閉容器中容易過(guò)熱。可以看出,密閉溶樣罐中的試劑可以提供較高的溫度,有利于樣品的消化。
(3)攪拌。因?yàn)樵?450MHz的電磁場(chǎng)中,試劑和樣品的性分子都隨著電磁場(chǎng)的變化而迅速改變?nèi)∠?,分子之間相互碰撞、摩擦,這意味著試劑和樣品的表面不斷更新,樣品的表面不斷接觸新的試劑,加速了試劑和樣品之間的化學(xué)反應(yīng)。交變電磁場(chǎng)相當(dāng)于一個(gè)高速攪拌器,每秒攪拌2.45×109次,提高了化學(xué)反應(yīng)速率,加速了消化。所以微波加熱快速、均勻、過(guò)熱,不斷產(chǎn)生新的接觸面。有時(shí),它還能降低反應(yīng)活化能,改變反應(yīng)動(dòng)力學(xué),增強(qiáng)微波消解能力,消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。