對于氣相色譜儀來說,氣源是不可缺少的一部分;
一.氣相色譜中使用的氣體類型
一般來說,從氣相色譜儀的使用來看,大多數(shù)情況下,大致可以分為四種:載氣、氣體、輔助氣體和尾氣吹掃。
載氣用于將樣品帶入儀器系統(tǒng)進(jìn)行分離和測定。常用的載氣是氫氣、氦氣、氮氣和氬氣。
燃料氣體和輔助燃料氣體用于在探測器內(nèi)提供火焰和燃燒;燃料氣一般指氫氣,輔助燃料氣指空氣(請注意不要用氧氣)。
尾吹一般和載氣一樣,有很多作用,比如稀釋火焰,消除檢測器的死體積。它用于毛細(xì)管柱分離的情況。
除了上述之外,還有重整器中使用的氫氣、用于驅(qū)動閥門的空氣/氮氣等。
當(dāng)然,如果嚴(yán)格分類,氣相色譜中的氣體除了載氣外,還可以稱為輔助氣體,如燃料氣、輔助氣體、尾氣吹煉重整爐用氫氣、驅(qū)動多路閥旋轉(zhuǎn)的氣體等。
面對眾多選擇,在常規(guī)實驗室和測試單位中,實際上只使用三種氣體:
氮氣-用作載氣和吹掃尾氣。
氫氣和空氣-用作燃料氣體和輔助氣體
二、氣源——氣源裝置
一般來說,實驗室常用的氣源裝置有兩種:鋼瓶氣和氣體發(fā)生器。
1缸氣體
一般來說,如果氣瓶供應(yīng)商資質(zhì)齊全,氣瓶的質(zhì)量和穩(wěn)定性可以得到有效保證;同時,維護和更換也相對容易;同時,如果用量不大,使用鋼瓶氣可以節(jié)省投資。但出于安全考慮,很多單位會建專門的氣瓶間,布置專門的輸氣管道,初期可能是一筆不小的開支。
需要注意的是,氣瓶氣體不代表高純度——如果需要高純度氣體,以氮氣/氫氣為例,需要購買高純度氮氣/氫氣,并注明純度為99.999%。
另外,使用鋼瓶氣體時,需要配備符合使用規(guī)范的減壓器。
2氣體發(fā)生器
出于安全原因,目前許多實驗室使用氣體發(fā)生器來供應(yīng)氣體。使用氣體發(fā)生器的優(yōu)勢——安全——顯而易見,同時氣體發(fā)生器可以放在儀器旁邊,避免了氣體管道布置的問題。
但是使用氣體發(fā)生器有很多問題需要克服:比如使用高純氮氣發(fā)生器,不能像鋼瓶氣一樣隨時使用,從開啟到合格供氣需要時間;需要定期維護,更換水和碳?xì)浠衔锊东@裝置;如果儀器很多,單個發(fā)電機可能無法滿足所有要求,需要增加投資。
目前市場上有氮氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器、空氣源,以及可以同時提供氮氣、氫氣、空氣的一體機。
氮氣發(fā)生器按原理可分為電化學(xué)、變壓吸附和膜分離三種,其中變壓吸附原理可達(dá)到(可達(dá)到)99.995%以上的純度。
氫氣發(fā)生器按原理可分為堿性電解制氫和固體聚合物電解質(zhì)水電解制氫(SPE或PEM)。兩者簡單的區(qū)別就是前者需要堿性電解液,后者只需要去離子水。從純度來說,兩者都可以達(dá)到99.99%以上。
氣源基本是空壓機,種類很多。一般來說,往復(fù)式和渦流式用于實驗室。需要注意的是,氣相色譜所用的氣源應(yīng)該是無油的——氣相色譜的要求是所用的空氣不能含有影響儀器正常工作的灰塵、碳?xì)浠衔?、水分和腐蝕性物質(zhì)。
如果實驗室需要更高純度的空氣,可以在氣源后面安裝除烴裝置,或者直接購買一體化零級空氣發(fā)生器,可以有效去除空氣中的碳?xì)浠衔?,使其達(dá)到更低的濃度。
其他3人
當(dāng)然,除了鋼瓶氣體和氣體發(fā)生器,一些儀器的用戶也會使用液氮作為氮源。
3.簡單的比較和解釋
對于氮氣、氫氣和空氣,如果選擇了合格的供應(yīng)商,就可以獲得滿足儀器使用要求的鋼瓶氣源——良好的氣源供應(yīng)有利于儀器維護,減少儀器污染,使儀器在更低的噪音和干擾下工作。
如果氣源中雜質(zhì)較多,可能會造成基線噪音高、檢出限低等問題,甚至導(dǎo)致分析結(jié)果不準(zhǔn)確。
由于安全管理、當(dāng)?shù)毓?yīng)商等原因,相當(dāng)一部分用戶選擇使用燃?xì)獍l(fā)生器。
由于氮氣發(fā)生器原理不同,其氣體純度也有較大差異——建議安裝氣體凈化裝置——如果使用ECD檢測器,除了安裝氣體凈化裝置(脫水、脫烴、脫氧裝置)外,建議購買高純度的鋼瓶氮氣作為氣源——一方面保證氣體質(zhì)量,另一方面如果購買高純度的氮氣發(fā)生器,價格較高,脫氧管也是較貴的耗材。
氫氣發(fā)生器產(chǎn)生的氫氣經(jīng)過氣體凈化裝置后可以滿足TCD檢測器的要求。
氫氣發(fā)生器產(chǎn)生的氫氣經(jīng)過氣體凈化裝置后基本可以滿足FID、NPD和FPD的要求,但在制作低濃度樣品時會有一定的影響。
小型室內(nèi)無油氣源可以滿足檢測器的要求,但是空氣發(fā)生器的氣源是周圍的環(huán)境,會對氣源的質(zhì)量產(chǎn)生影響。對于使用大中型空氣壓縮機進(jìn)行氣體濃縮的機構(gòu),長期使用后氣體管道中可能會有金屬銹蝕等污染物,所以要注意凈化末端的空氣。
綜合來看,建議載氣(氮氣)采用高純度的鋼瓶氣體,氫氣發(fā)生器和室內(nèi)小型氣源即可滿足常規(guī)分析——管道內(nèi)安裝氣體凈化裝置(脫水、脫烴、除氧裝置)就好。
其他四個
對于氦氣和氬氣作為載氣,使用鋼瓶氣體,可以在管道中串聯(lián)凈化裝置。
需要注意的是,如果使用氬氣,要注意可能存在的健康危害:在普通大氣壓下無毒;高濃度時,氧分壓降低,發(fā)生窒息;氬氣濃度達(dá)到50%以上,癥狀嚴(yán)重;75%以上,幾分鐘就能死。當(dāng)空氣中氬的濃度增加時,呼吸會加快,注意力會不集中,出現(xiàn)共濟失調(diào)。然后,疲勞、躁動、惡心、嘔吐、昏迷、抽搐,甚至死亡。液態(tài)氬會引起皮膚;眼睛接觸會引起炎癥。