微波消解技術(shù)已經(jīng)越來(lái)越成熟,微波消解已經(jīng)達(dá)到了方便、快速、完全、低空白、操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。但對(duì)于新手來(lái)說(shuō),往往會(huì)擔(dān)心微波消解的高壓帶來(lái)的安全隱患。在微波消解過(guò)程中,高壓可達(dá)100-150巴,溫度通常達(dá)180-240℃。同時(shí),伴隨著強(qiáng)酸蒸汽,在“高溫、高壓、強(qiáng)酸”的三重壓力下,實(shí)驗(yàn)操作人員難免對(duì)使用安全有所顧慮。
KDB三號(hào);微波消解系統(tǒng);風(fēng)氣——TC;一般操作程序:
1.檢查儀器運(yùn)行是否正常。
2.檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器是否清潔過(guò)。
3.稱量樣品,即樣品量在內(nèi)插罐中≤0.1g,在內(nèi)罐中≤0.5g。
4.在通風(fēng)柜中,添加消解試劑。單獨(dú)使用內(nèi)罐時(shí),總試劑應(yīng)至少為8mL,內(nèi)插罐一般應(yīng)小于2mL。蓋上蓋子,插入外槽,將安全彈片放入轉(zhuǎn)子架,將轉(zhuǎn)子架定位在工作臺(tái)上,用扭矩扳手轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)子架上的螺絲,聽到“嗶”的一聲,就說(shuō)明就位了。為了保證轉(zhuǎn)子的穩(wěn)定轉(zhuǎn)動(dòng),當(dāng)消化的瓶子較少時(shí),可以放入一個(gè)空架子,放在轉(zhuǎn)盤上。主控罐插入溫度傳感器后,放在機(jī)架的1號(hào)位置,連接。確保溫度傳感器沒有變形。重新連接壓力感受器。
5.關(guān)上門,根據(jù)樣例編寫或調(diào)出程序。
6.按START啟動(dòng)程序。
7.結(jié)束后,可以用水或自然快速冷卻。正常情況下,當(dāng)溫度低于45℃時(shí),打開蓋子。為了適于分析,進(jìn)行蒸發(fā)或定容。
8.清潔容器。