1.什么情況下應(yīng)該使用真空蒸餾?
答:只有沸點(diǎn)高的物質(zhì)和在普通蒸餾中達(dá)到沸點(diǎn)溫度之前已經(jīng)分解、氧化或聚合的物質(zhì)才可以考慮進(jìn)行真空蒸餾。
2.用油泵減壓要用什么吸收和保護(hù)裝置?它的功能是什么?
答:油泵結(jié)構(gòu)精密,工作條件苛刻。如果蒸餾過程中有揮發(fā)性有機(jī)溶劑、水和酸蒸汽,會(huì)損壞泵,改變真空度。所以要有吸收和保護(hù)裝置。
主要包括:(1)冷阱:使低沸點(diǎn)(揮發(fā)性)物質(zhì)冷凝而不進(jìn)入真空泵。(2)無水氯化鈣干燥塔吸收水蒸氣。(3)顆粒塔,吸收酸性氣體。(4)切片石蠟:吸收烴類物質(zhì)。
3.為什么必須用熱水浴加熱,而不能用直火真空蒸餾?為什么真空蒸餾加熱前要抽空氣?
答:用熱水浴的好處是可以加熱均勻,可以防止沸騰。如果直接用火加熱,情況正好相反。由于系統(tǒng)中充滿空氣,加熱后部分溶液氣化,再次抽時(shí),大量氣體無法冷凝吸收,會(huì)直接進(jìn)入真空泵,損壞泵,改變真空度。如果先抽再加熱,可以避免或減少。
4.目標(biāo)化合物減壓蒸餾后如何停止減壓蒸餾?為什么?
答:蒸餾結(jié)束后,移開熱源,慢慢擰開螺旋夾,慢慢打開雙向活塞(這樣可以防止反吸),平衡內(nèi)外壓力,使壓力計(jì)的柱體慢慢恢復(fù)原狀(如果釋放過快,柱體上升很快,可能會(huì)突破壓力計(jì)),然后關(guān)閉油泵和冷卻水。