土壤重金屬污染的詳細(xì)調(diào)查已成為社會關(guān)注的焦點(diǎn)。環(huán)境保護(hù)部會同國土資源部、農(nóng)業(yè)部按照《土壤污染詳查實驗室篩選技術(shù)規(guī)定》(以下簡稱《規(guī)定》)要求，在全國范圍內(nèi)開展了詳查所涉及實驗室的統(tǒng)一篩選工作，計劃于2018年底前摸清農(nóng)用地面積、分布及對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量的影響。因此，面對日益增加的土壤重金屬監(jiān)測任務(wù)，快速準(zhǔn)確地分析其含量顯得尤為重要， 從而判斷土壤的污染程度。土壤樣品的預(yù)處理對準(zhǔn)確測定土壤中重金屬含量有重要影響。法規(guī)中推薦使用微波消解和高壓密閉消解，但沒有規(guī)定使用自動消解儀。本文采用王水和四羧酸(HNO3-HCl-HF-HCLO4)消解土壤樣品，借助自動石墨消解儀，用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定鎘(cd)、鈷(Co)、銅(cu)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)和鋅(Zn)，得到了兩種酸處理方法的檢出限、穩(wěn)定性、準(zhǔn)確度和加標(biāo)回收率，并通過對比分析確定了兩種方法的適用范圍，為自動消解法在土壤樣品處理中的應(yīng)用提供了參考

　　酸消解-自動石墨消解儀測定土壤中重金屬的兩種方法

　　本文利用自動石墨消解儀對土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品和實際土壤樣品的兩種不同酸體系的預(yù)處理方法進(jìn)行了比較，對土壤利用和修復(fù)具有重要意義。

　　實驗部分

　　1、儀器和試劑

　　儀器:72位自動石墨消解儀，ICP-MS，

　　試劑:超純水，(GR)，(GR)，HF(GR)，(GR)，土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW07427(GSS-13)，GBW07455(GSS-26)。

　　2.樣品消化

　　王水消化

　　稱取0.1g土壤樣品，置于聚四氟乙烯消解管中，每份樣品用少量水潤濕后，加入6mL王水，在全自動石墨消解儀中以100%高度和50%強(qiáng)度振蕩10s，然后加回流蓋，在100℃下消解2h，然后驅(qū)除酸。之后，冷卻并轉(zhuǎn)移至50毫升容量瓶中，用超純水稀釋，搖勻備用。同時，空白樣品。

　　自動消解儀對王水的消解結(jié)果

　　王水-氟化氫消化

　　稱取0.1g土樣，置于聚四氟乙烯消解管中，依次加入4.5mL、1.5mL、3.0mL HF和1.0mL，在全自動石墨消解器中以100%高度和50%強(qiáng)度搖動10s，加回流蓋，在150℃加熱2h，移去回流蓋，驅(qū)除酸。如果溶液中仍有黑色物質(zhì)，可加入lmL和0.5mL。轉(zhuǎn)移至50毫升容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻備用。同時，空白樣品。

　　四羧酸消解土壤的試驗結(jié)果

　　3.對結(jié)果的討論

　　用自動石墨消解儀用四種酸處理土壤樣品，有利于促進(jìn)土壤晶格中重金屬元素的穩(wěn)定有效溶解，達(dá)到全消解的目的，滿足土壤中重金屬元素準(zhǔn)確分析的要求。通過自動石墨爐選擇不同的酸處理系統(tǒng)，可以滿足監(jiān)測分析土壤中不同類型重金屬含量的要求，滿足《土壤污染詳查篩選實驗室技術(shù)規(guī)程》中方法質(zhì)量控制和質(zhì)量保證的要求。另外，全程自動加酸、控溫、搖勻、酸驅(qū)、冷卻、定容，產(chǎn)生的酸霧由排氣系統(tǒng)自動抽取， 不易對操作者造成傷害。72孔的設(shè)計適用于土壤的詳細(xì)調(diào)查。