當樣品復雜時,固相萃取是有效的凈化方法之一。主要用于樣品前處理,提取半揮發(fā)性或不揮發(fā)性化合物,或去除樣品中干擾分離分析的雜質(zhì),也可用于處理可預先溶解在溶劑中的固體樣品。與傳統(tǒng)的液-液萃取法相比,它可以提高分析物的回收率,更有效地分離分析物和干擾成分,縮短樣品預處理時間,操作簡單。
應用領(lǐng)域
可應用于各類食品安全檢測、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)保、商檢、自來水、化工生產(chǎn)實驗室。
典型應用領(lǐng)域
雙酚a,又稱BPA,工業(yè)上用于合成聚碳酸酯(PC)和環(huán)氧樹脂。自20世紀60年代以來,它被用于制造塑料(牛奶)瓶、兒童用的吸盤、食品和飲料(奶粉)罐的內(nèi)涂層。BPA無處不在,從礦泉水瓶、醫(yī)療器械到食品包裝內(nèi)部。但是BPA也會導致內(nèi)分泌失調(diào),威脅胎兒和兒童的健康。而代謝紊亂導致的肥胖也被認為與此有關(guān)。歐盟認為含雙酚a的奶瓶會誘發(fā)性早熟,自2011年3月2日起,禁止含雙酚A(BPA)的嬰兒奶瓶。
雙酚a的分子結(jié)構(gòu)式
塑料制品中雙酚a檢測的前處理工藝
試樣預處理
稱取5g塑料樣品,切成5×5mm的小塊,置于250mL三角瓶中,加入100mL甲醇,在50℃下超聲提取2h,過濾至250mL雞心瓶中,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,然后用5mL水渦旋洗脫凈化。
樣品濃縮和純化
固相萃取柱:C18 500mg毫克/3毫升
活化與平衡:依次活化10mL甲醇和10mL水。
上樣:當水到達柱上層篩板時,加入待凈化的液體。
洗脫:依次用6mL水和10mL 30% 30%甲醇水溶液洗脫柱子,棄去流出液。
洗脫:用6毫升50%乙腈水溶液洗脫,收集洗脫液。
用氮氣鼓風機在50℃下將洗脫液吹干,溶解1mL流動相,并通過HPLC分析樣品。