1.目的和要求

　　1.1學(xué)習(xí)索氏提取法測(cè)定脂肪的原理和方法。

　　1.2掌握索氏提取的基本操作要點(diǎn)和影響因素。

　　2.原則

　　利用脂肪可溶于有機(jī)溶劑的特性，在索氏提取器中用無(wú)水乙醇或石油醚反復(fù)提取樣品，提取樣品中的脂肪后，蒸發(fā)溶劑，得到的物質(zhì)為脂肪或粗脂肪。

　　3、儀器和試劑

　　3.1索氏提取器如圖3-3所示。

　　3.2電加熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱。

　　3.3烘干機(jī)。

　　3.4恒溫水浴箱。

　　3.5濾紙管。

　　3.6無(wú)水乙基mi(不包括過(guò)氧化物)或石油mi(沸程30℃ ~ 60℃)

　　4、測(cè)定步驟

　　4.1樣品處理

　　4.1.1固體樣品:準(zhǔn)確稱取2g ~ 5g(精確至0.01mg)均勻樣品，置于濾紙管中。

　　4.1.2液體或半固體:準(zhǔn)確稱取5g ~ 10g (J精確至0.01mg)的均勻樣品，置于蒸發(fā)皿中，加入20g海砂，攪拌均勻，然后在沸水浴中蒸發(fā)，然后在95℃ ~ 105℃下干燥。磨好后全部轉(zhuǎn)入濾紙筒，用沾有B mi的脫脂棉擦拭所用器皿，棉花也放入濾紙筒。

　　4.2索氏提取器清洗

　　用蒸餾水徹底清洗索氏提取器的所有部件，然后干燥。將脂肪瓶在103℃±2℃的烘箱中干燥至恒重(兩次稱量之差小于2mg)。

　　4.3樣品測(cè)定

　　4.3.1將濾紙筒放入索氏提取器的提取筒中，連接已干燥至恒重的脂肪燒瓶，從提取器冷凝管上端加入乙基mi或石油醚至瓶?jī)?nèi)容積的2/3，通入冷凝水，將底瓶浸入水浴中加熱，用脫脂棉小球輕輕塞入冷凝管上口。

　　4.3.2萃取溫度的控制:應(yīng)控制水浴的溫度，使萃取液每6-8分鐘回流一次。

　　4.3.3提取時(shí)間的控制:提取時(shí)間取決于樣品中粗脂肪的含量，一般樣品為6 ~ 12小時(shí)，堅(jiān)果樣品為16小時(shí)。萃取結(jié)束時(shí)，用磨砂玻璃盤取一滴萃取液，如果沒(méi)有油斑，則表示萃取完成。

　　4.3.4提取完成。取下脂肪瓶，回收第二瓶或第三瓶石油。當(dāng)燒瓶中只剩下1 ~ 2ml的B-mi時(shí)，應(yīng)在水浴中除去殘留溶劑，在95℃ ~ 105℃下干燥2h，在干燥器中冷卻至室溫，并稱重。繼續(xù)干燥30分鐘，然后冷卻稱重，反復(fù)干燥至恒重(兩次稱重之差不超過(guò)2 mg)。

　　5.成績(jī)統(tǒng)計(jì)

　　5.1數(shù)據(jù)記錄表格

　　樣品質(zhì)量m/g脂肪瓶質(zhì)量m0/g脂肪和脂肪瓶質(zhì)量(m1)(單位:克)

　　亞二次d三次恒重值