1原則

　　在樣品消化液中加入適量的鋁薄片和固體氫氧化鈉，使強(qiáng)堿與鋁反應(yīng)產(chǎn)生氫氣和大量熱量，樣品消化液中的鹽以氨的形式排出；

　　NH3隨HZ進(jìn)入硼酸吸收溶液并被吸收，然后通過(guò)滴定硼酸吸收溶液所消耗的體積即可確定樣品中的粗蛋白含量。

　　2材料和方法

　　2.1材料

　　2.1.1純固體的試劑分析。鋁片:用輸液瓶鋁蓋，各切成4小塊，事先用5%NaOH浸泡幾分鐘，然后用清水洗凈至中性，晾干；鋁線也可以壓成片狀，水洗。其他試劑同GB。

　　2.1.2樣品面粉、糯米粉、小米、大米、

　　2.2方法

　　2.2.1樣品消解同國(guó)標(biāo)方法。

　　2.2.2取5ml定容混合均勻的消化液于25oml三角瓶中，加入新蒸餾水Zoml，加入29片鋁薄片，再加入59片固體NaOH，立即用彎頭蓋好膠塞，將彎頭末端插入30ml%硼酸溶液中km深度(硼酸溶液中預(yù)先加入2滴混合指示劑)，反應(yīng)10分鐘。取下吸收瓶，用1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。然后，根據(jù)滴定消耗量，根據(jù)GB計(jì)算公式計(jì)算樣品中粗蛋白的干基含量。

　　3結(jié)論和討論

　　3.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果

　　3.1.1對(duì)比實(shí)驗(yàn)在與原標(biāo)準(zhǔn)方法的對(duì)比實(shí)驗(yàn)中，兩次結(jié)果無(wú)顯著性差異(P0.05)個(gè)月。改進(jìn)方法的結(jié)果略高于其他方法。實(shí)驗(yàn)見(jiàn)表1。

　　3.1.2準(zhǔn)確度和精密度實(shí)驗(yàn):選用分析純錢(qián)為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行氮含量測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表2。從表2可以看出，改進(jìn)方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.03，變異系數(shù)為0.2%，相對(duì)誤差為0.52%。

　　3.2方法討論

　　3.2.1本方法的特點(diǎn)是凱氏定氮儀的設(shè)備簡(jiǎn)單，試劑極其常見(jiàn)，操作更簡(jiǎn)單快捷，無(wú)需加熱設(shè)備，既節(jié)約了成本，又便于在基層推廣。

　　實(shí)驗(yàn)條件

　　該方法中固體NaOH和鋁片用量的選擇直接影響樣品消化液中氨的蒸餾和吸收程度。因此，我們采用已知蛋白質(zhì)含量的樣品，其他實(shí)驗(yàn)條件不變，只改變鋁片用量、固體NaOH用量和蒸餾反應(yīng)時(shí)間。初步結(jié)果表明，鋁粉29，固體NaOH5g，反應(yīng)蒸餾時(shí)間10分鐘，可獲得滿意的測(cè)定結(jié)果。

　　3.2.3實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

　　3.2.3.1實(shí)驗(yàn)中放出大量的HZ，要注意避免明火。

　　3.2.3.2樣品消化液要用稀釋蒸餾法測(cè)定，放置時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，否則nylJ會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。

　　當(dāng)3.2.3.3加入艾爾和艾爾。順序不能顛倒，鋁片不能切成碎片，否則H:產(chǎn)生的速度太快，會(huì)影響硼酸對(duì)氨的吸收效果。

　　3.23.4蒸參元后，樣品殘?jiān)膲A度相對(duì)較高，因此要注意防腐和防燙；另外，導(dǎo)管末端要用少量蒸餾水沖洗兩次，沖洗液中要加入硼酸吸收液。