建立樣品的微波密封消解方法，應(yīng)從三個方面考慮和選擇:

　　1.樣品稱量量

　　2.用于分解樣品的酸的類型和用量

　　3.微波加熱的功率和時(shí)間(設(shè)定壓力和溫度)

　　考慮以上問題時(shí)，要對樣本有所了解。因?yàn)槲⒉芰康奈?、加熱的速度、產(chǎn)生的壓力以及微波場中化學(xué)反應(yīng)的速度和程度都與樣品的成分、濃度和性質(zhì)有關(guān)。

　　因此，在建立微波消解方法時(shí)，有必要了解樣品的性質(zhì)并收集相關(guān)信息。

　　例如(1)樣品基質(zhì)的組成和化學(xué)性質(zhì)；(2)待測元素的性質(zhì)和含量的估計(jì)；(3)該類樣品的分解方法、文獻(xiàn)報(bào)道和工作經(jīng)驗(yàn)，特別是密閉消解的應(yīng)用。

　　1.樣品稱量量

　　我們在考慮樣本量的時(shí)候，要考慮后期的檢測方法。是否使用化學(xué)法、AAS法、ICP-AES法或其他方法。各種測定方法具有不同的靈敏度和檢測限。要求消解定容后的濃度應(yīng)高于檢出限。一般比檢出限高幾倍，幾十倍更好，RSD更小。同時(shí)要考慮香品的均勻性和代表性，這會影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。以上兩方面都希望樣本量不能太小，越多越好。微波消解還有一個需要考慮的方面。從安全的角度來說，還是少稱為好，因?yàn)樵诜忾]的系統(tǒng)中，樣品與酸反應(yīng)產(chǎn)生的氣體壓力增大。產(chǎn)生的樣品和氣體越多， 壓力越大。如果反應(yīng)激烈，產(chǎn)生的氣體快，壓力瞬間增大，就會造成危險(xiǎn)，所以稱取的樣品量要有限制。通常無機(jī)樣品的稱量為0.2-2g，有機(jī)樣品的稱量為0.1g-1g。當(dāng)然，這取決于密封消解罐的容積，罐越大，可以稱量的樣品越多。當(dāng)加酸后初始反應(yīng)激烈，產(chǎn)生較多氣體時(shí)，為安全起見，可先在常壓下進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)平穩(wěn)后再放入微波爐中消化。

　　2.用于消化的酸的類型和劑量

　　消解樣品的目的是通過樣品與酸的反應(yīng)將樣品變成可溶物質(zhì)。比如金屬元素變成可溶性鹽，以離子狀態(tài)存在于溶液中。完成反應(yīng)所需的酸的量是足夠的。

　　消化樣品廣泛使用的酸有HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。這些都是很好的微波吸收劑。我們要清楚它們的穩(wěn)定性、沸點(diǎn)、蒸汽壓以及在微波爐中與樣品的反應(yīng)。這在AAS中專門討論。

　　微波消解樣品時(shí)注意以下幾點(diǎn):

　　(1)加酸后，不要立即放入微波爐，觀察樣品加酸后的反應(yīng)。如果反應(yīng)激烈:起泡、冒泡、冒煙等。，需要放置一段時(shí)間，激烈反應(yīng)后再放入微波爐加熱。因?yàn)榉磻?yīng)激烈，蓋上蓋子，關(guān)閉微波加熱，容易造成。對于加酸后初始反應(yīng)激烈的樣品，一次加酸量不宜過多，可分幾次加酸。對于一些樣品，可以在樣品中加入酸浸泡過夜，第二天再放入微波爐中消化，效果會更好。

　　(2)對于高沸點(diǎn)酸如磷酸、磷酸等。，應(yīng)在低濃度和嚴(yán)格控制溫度的條件下使用。

　　(3)應(yīng)該盡量避免。

　　(4)由樣品和試劑組成的溶液的總體積不應(yīng)超過20毫升。

　　(5)反應(yīng)突然且含有組分的樣品不能在密閉系統(tǒng)中消化。如:，快速化合物，疊氮化物，亞硫酸鹽等物質(zhì)。

　　上面介紹了消化用酸的種類和性質(zhì)，下面介紹第三個內(nèi)容。

　　3.微波加熱的功率和時(shí)間

　　分解樣品所需的能量取決于樣品的數(shù)量和成分、試劑(酸)的類型和數(shù)量、容器的耐壓和耐溫性以及爐中樣品的數(shù)量。爐內(nèi)樣品多，要求微波功率大，時(shí)間長。封閉體系中介質(zhì)的離子強(qiáng)度和極性決定了升溫速度，離子強(qiáng)度越高，體系升溫越快。微波消解樣品時(shí)，樣品成分中的一些低分子量有機(jī)物、高度還原性有機(jī)物和揮發(fā)性物質(zhì)可通過預(yù)消解在常壓下與酸反應(yīng)，或加大加熱功率。避免因反應(yīng)過度或分解產(chǎn)生大量氣體(如分解成NO2)而導(dǎo)致壓力突然升高。在實(shí)際使用中，首先使用低等級功率、低等級壓力和低等級溫度， and use short heating time to observe the speed of pressure rise. After several experiments, we can only set high pressure, high temperature and long heating time once we know the characteristics of digested samples. All kinds of samples can be digested in a short time as long as appropriate digestion conditions are selected according to the above-mentioned methods.