索氏提取器的相關(guān)用法

　　準(zhǔn)備:提前加熱恒溫水浴鍋的水溫(80℃)。

　　提取管和燒瓶干燥清潔；如果沒有，清洗干凈后放入干燥箱中120℃烘干。①折疊濾紙桶:見圖2-6，取一個(gè)？11cm濾紙，折成筒狀，然后將一端對(duì)折封口，就做成了一個(gè)濾紙桶。(2)樣品稱量:首先將幾顆花生去皮，在研磨碗中用錘子搗碎，作為實(shí)驗(yàn)樣品。根據(jù)實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備①，在電子天平上稱取濾紙桶，然后用藥勺取2勺(約2g)樣品放入濾紙桶中，將濾紙桶口折疊密封；防止樣品從濾紙桶中漏出。調(diào)整濾紙桶的高度，使其在放入提取管時(shí)略低于虹吸管的上彎頭。在電子天平上稱量裝有樣品的濾紙桶， 而這兩個(gè)質(zhì)量的區(qū)別，就是樣本的質(zhì)量。

　　1原理:提取樣品，去除揮發(fā)性部分，干燥，稱取提取液。

　　2試劑:無水(HG 3-1002)。

　　儀器:濾紙管、脫脂棉、索氏提取器:150mL或250mL；水浴鍋；烘箱:溫度控制在110±1℃

　　干燥劑:含有有效的干燥劑；分析天平。

　　4個(gè)分析步驟:

　　4.1.將樣品粉碎并充分干燥；4.2.稱取約2g樣品，J為0.001g，置于稱好的濾紙管中。

　　4.3.提取:用脫脂棉輕輕塞住裝有樣品的濾紙管，放入索氏提取器中。濾紙管的高度應(yīng)低于虹吸管上端的彎曲部分。將干燥的接收瓶連接至恒定體積，并加入無水至接收瓶體積的2/3。電纜抽取器開始回流時(shí)，小心調(diào)節(jié)水浴溫度，使虹吸回流速度控制在80滴/分鐘，抽取一般持續(xù)6-12h。如果揮發(fā)太多，可以從冷凝管上端補(bǔ)充。

　　5.稱量接收瓶并回收溶劑。當(dāng)接收瓶中的溶劑剩余1 ~ 2ml時(shí)，在水浴中蒸發(fā)，在110℃的烘箱中加熱1h，在干燥器中冷卻30min，稱重J至0.001g。重復(fù)加熱、冷卻和稱重，直到兩次獲得的質(zhì)量差小于0.002g

　　6.計(jì)算:X(%)=(m2-m1)×100∕m0×100∕(100-H)其中:x-不揮發(fā)浸出物，%;M0──試樣的質(zhì)量，g；mass接收瓶的質(zhì)量，g；M2──接收瓶和非揮發(fā)性提取物的質(zhì)量，g；h——樣品的含水量，%。當(dāng)滿足允許差值時(shí)，取兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為結(jié)果，結(jié)果為0.01%。10允許差異是由同一分析員同時(shí)或連續(xù)進(jìn)行的兩次測定結(jié)果之間的差異。當(dāng)不揮發(fā)浸出物大于2%時(shí)，偏差小于0.50%；當(dāng)不揮發(fā)浸出物小于2%時(shí)，偏差小于0.20%。