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公司新聞
SPE技術(shù)儀器裝置(十固相萃取柱的重復(fù)使用
2023-07-27IP屬地 湖北31

  通常,固相萃取柱的制造商強(qiáng)調(diào)他們的固相萃取柱是一次性的。然而,在實際工作中,人們往往希望固相萃取柱可以多次使用,以降低成本。我們評估了重復(fù)使用美國瓦里安公司生產(chǎn)的Bond Elut Certify鍵合硅膠固相萃取柱(J. Chromatogr。137:619;1993)。當(dāng)樣品基液為血漿時,固相萃取柱再生后可重復(fù)使用2-3次(回收率在80%以上)。還報道了固相萃取柱可以重復(fù)使用10次(J. Chromatogr .307:371;1986)。新型薄膜固相萃取柱的再生相對容易, 而且會用的次數(shù)更多。有人嘗試將這種固相萃取柱重復(fù)使用15次。固相萃取柱的重復(fù)使用在很大程度上取決于樣品基液的復(fù)雜程度。樣品基礎(chǔ)溶液越復(fù)雜,SPE柱重復(fù)使用的可能性就越小。

  SPE盤的復(fù)用也是如此,很大程度上依賴于樣品基質(zhì)。如果樣品中的干擾物質(zhì)沒有保留在固相萃取膜上,或者保留了,但經(jīng)過丁一洗滌和再生溶劑處理后,基本能恢復(fù)其原有功能,則可以考慮重復(fù)使用。有些可以重復(fù)使用10次。

  小心固相萃取材料的重復(fù)使用。首先,對用過的固相萃取柱進(jìn)行再生。而且Z用后馬上再生也不錯。其次,評估再生的固相萃取柱,以確保其背景和回收率是可接受的。此外,還要考慮再生的成本是否值得。

  固相萃取技術(shù)裝置(10)固相萃取柱的再利用

  11.固相萃取中的常見問題

  解決問題根源的方法

  用反相SPE柱提取時,洗脫餾分中有水。1.在分析物洗脫之前,SPE柱沒有完全干燥。

  1.用氮?dú)饣蚩諝飧稍颯PE柱:用20-100微升含60-90%甲醇的水除去SPE柱上的殘留水。

  Z之后的部分包含干擾物。1.干擾物和分析物同時被洗脫。

  2.干擾物來自固相萃取柱。1.在洗脫分析物之前,選擇適度的溶劑將干擾物從SPE柱中洗出。兩種或更多種相容的溶劑可以混合以獲得不同的性質(zhì)。

  選擇對分析物親和力較高、對干擾物親和力較低的SPE色譜柱。

  使用兩種不同的固相萃取柱去除干擾物。例如反相柱,然后是離子交換柱或硅膠柱。

  2.在色譜柱預(yù)處理之前,用洗脫溶劑清洗SPE色譜柱。

  SPE柱流速降低或受阻。1.樣本中的顆粒太多。

  2.樣品溶液的粘度太高。1.過濾或離心樣品。

  2.用溶劑稀釋樣品。

  反相柱用于從固體樣品中提取非分析物質(zhì)。1.分析物不在液體溶液中。

  1.用甲醇、異丙醇或乙腈均化樣品。然后過濾或離心,將清液用水稀釋,得到含水量為70-90%的水溶液。

  用正相柱從固體樣品中提取分析物。1.分析物不在液體溶液中。

  1.用非溶劑(如正己烷、石油醚、氯仿等)勻漿紙漿。).

  正相柱萃取脂肪樣品中的分析物。1.脂肪可與分析物一起洗脫,或降低固相萃取柱的吸附能力。1.用正己烷溶解脂肪。冷凍去除凝結(jié)的脂肪。

  通過反相柱從含蛋白質(zhì)的溶液(血液、血清、血漿)中提取分析物。1.分析物與蛋白質(zhì)結(jié)合,因此分析物通過SPE柱時不會被保留。

  1.通過改變樣品的pH值或用水稀釋樣品來破壞蛋白質(zhì)結(jié)合。

  2.加入酸以除去蛋白質(zhì)(如HCIO4,TFA,TCA)。

  3.加入有機(jī)溶劑除去蛋白質(zhì)(如乙腈或甲醇)。離心,然后用水或緩沖溶液稀釋上清液,直到有機(jī)溶劑含量小于10%。

  從含有表面活性劑的溶液中提取分析物。1.表面活性劑與固相萃取柱表面相互作用。1.如果分析物處于非離子狀態(tài),表面活性劑離子可以通過離子交換柱除去。

  2.使用二醇基柱除去非離子化表面活性劑。

  使用傳統(tǒng)的色譜柱(60?)摘錄。蛋白質(zhì)的回收率低。1.蛋白質(zhì)太大,無法進(jìn)入萃取柱的微孔。

  2.蛋白質(zhì)不可逆地吸附在反相SPE柱上。蛋白質(zhì)在固相萃取柱載體微孔中的變性。1.使用BAKERBOND大孔徑反相柱或離子交換柱。

  2.使用BAKERBOND大孔徑反相柱或離子交換柱。

  低分析物回收率

  被吸附在萃取柱上。

  (例如,分析物與基液一起通過SPE柱)1。SPE柱沒有經(jīng)過很好的預(yù)處理。

  2.SPE柱不合適。

  3.分析物對樣品溶液的親和力遠(yuǎn)大于對固相萃取柱的親和力。

  4.當(dāng)水樣普遍積累時。

  5.反相柱載體通過固相萃取柱時,損失了柱前處理留下的甲醇。1.反相色譜柱:用甲醇、異丙醇或乙腈處理色譜柱,然后用稀釋樣品的溶劑處理色譜柱。小心不要讓SPE柱變干。

  2.選擇對分析物有明顯選擇性的固相萃取柱。

  3.樣品溶液的改變或pH值降低了樣品溶液中分析物的親和力。

  4.向樣品溶液中添加1-2%的甲醇、異丙醇或乙腈。

  低分析物回收率

  分析物不會從SPE柱中洗脫出來。1.SPE柱不合適。

  2.洗脫溶劑的強(qiáng)度不足以將分析物從SPE柱中洗脫出來。

  3.洗脫溶劑的體積太小

  4.分析物不可逆地吸附在SPE載體上。載體-分析物作用力太強(qiáng)。1.選擇其他選擇性或選擇性低的SPE色譜柱。

  2.改變洗脫溶劑的pH值,以增加其對分析物的親和力。

  3.增加溶劑的體積。

  4.反相:選擇疏水性弱的載體。如果最初使用C18,則改為C8、C2或CN。

  陽離子交換:用羧酸代替苯磺酸。

  陰離子交換:用伯胺和仲胺代替叔胺。

  提取的重現(xiàn)性差。1.在添加樣品之前,SPE柱已經(jīng)干涸。

  2.SPE柱超出容量。

  3.樣品通過色譜柱的速度太快。

  4.洗脫液流速太快。

  5.分析物在樣品中的溶解度太大,分析物與樣品同時通過色譜柱而不被保留。

  6.SPE柱用溶劑處理,洗脫溶劑是不相容的非溶劑

  7.用于清洗雜質(zhì)的溶劑太強(qiáng),一些分析物和雜質(zhì)同時從SPE柱中被洗出。該步驟中分析物的損失取決于清洗溶劑的流速、SPE的特性和清洗溶劑的體積。

  8.洗脫液體積太小。1.重新預(yù)處理SPE柱。

  2.減少樣品量或選擇大容量色譜柱。

  3.降低流速。離子交換過程中的流速應(yīng)小于5毫升/分鐘。

  4.在使用外力之前,讓洗脫液滲透過柱子。兩次500微升洗脫可能比一次1000微升洗脫更有效。

  5.通過改變樣品或pH值來改變分析物的溶解度。

  6.使用非溶劑前干燥SPE柱

  7.降低清洗溶劑的濃度。

  8.增加洗脫溶劑的體積。

  固相萃取技術(shù)裝置(10)固相萃取柱的再利用

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